UPLC-MS-MS測(cè)定水產(chǎn)品中多種獸藥殘留研究.pdf

1、隨著畜牧業(yè)的發(fā)展，獸藥在畜牧業(yè)生產(chǎn)中的運(yùn)用不斷增加，包括氯霉素類、磺胺類、阿苯噠唑類等在內(nèi)的獸藥在畜牧業(yè)廣泛運(yùn)用。由于獸藥的不合理使用，產(chǎn)生一些毒副作用危害人體健康。本研究建立了水產(chǎn)品中三類藥物的超高效液相色譜質(zhì)譜分析方法，能夠更好的對(duì)水產(chǎn)品中三類藥物進(jìn)行監(jiān)測(cè)，確保水產(chǎn)品的安全。主要研究?jī)?nèi)容如下：
　　 1．建立了水產(chǎn)品中氯霉素類化合物殘留量的超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定方法。樣品經(jīng)乙酸乙酯提取，提取液濃縮后經(jīng)碳納米填料固相萃取

2、小柱凈化后，液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定，以20％乙腈80％水為初始流動(dòng)相條件進(jìn)行梯度洗脫分離，電噴霧負(fù)離子源進(jìn)行離子化，多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式(MRM)對(duì)氯霉素類化合物及其內(nèi)標(biāo)各自的母離子(m/z321.0、356.0、326.0)及其三對(duì)子離子(m/z151.9和194.0、184.9和336.0、157.0和262.0)進(jìn)行監(jiān)測(cè)。本方法研究的氯霉素類化合物（氯霉素、氟甲砜霉素）的線性范圍分別為0.1-20.0ng/mL和0.1-10.0ng/

3、mL，線性相關(guān)系數(shù)R2分別為：0.9994和0.9990;在0.5,1.0,2.5μg/kg3個(gè)添加水平的平均回收率為CAP99.8％,103.4％和94.7％,FF99.0％,102.2％和97.6％；相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差CAP為2.6％,4.3％,2.4％;FF為7.1％,4.1％,2.6％；方法檢出限CAP為0.0014μg/kg,FF0.0018μg/kg。
　　 2．建立了水產(chǎn)品中13種磺胺類化合物殘留量的超高效液相色譜-串聯(lián)

4、質(zhì)譜測(cè)定方法。采用甲醇進(jìn)行提取，提取液濃縮后經(jīng)碳納米填料固相萃取小柱凈化，使用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定，外標(biāo)法定量，電噴霧正離子源進(jìn)行離子化，多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式(MRM)對(duì)磺胺類化合物各自的母離子及其子離子進(jìn)行監(jiān)測(cè)，三重四級(jí)桿質(zhì)譜測(cè)定。本方法對(duì)磺胺類化合物(SPDZ,SM1,SIZ,SDZ,SM2,SUF,SQ,SMM,SDM)的線性范圍為1.0-400.0ng/mL,SMZ,SMD為5.0-500.0ng/mL,ST為1.0-200.0n

5、g/mL,SMP為1.0-500.0ng/mL;線性相關(guān)系數(shù)R2為：0.9982-0.9996；在25.0,50.0,100.0μg/kg3個(gè)添加水平的平均回收率為50.1％-126.6％；相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.1％-11.3％；方法檢出限為0.004-0.071μg/kg。
　　 3．建立了水產(chǎn)品中阿苯噠唑類化合物殘留量的超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定方法。樣品經(jīng)乙酸乙酯提取，提取液濃縮后經(jīng)AgilentPS-DVB固相萃取小柱凈化

6、后，液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定，以10％甲醇90％水（含0.1％甲酸）為初始流動(dòng)相條件進(jìn)行梯度洗脫分離，電噴霧正離子源進(jìn)行離子化，多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式(MRM)對(duì)阿苯噠唑類化合物及其內(nèi)標(biāo)各自的母離子和子離子進(jìn)行監(jiān)測(cè)，三重四級(jí)桿質(zhì)譜測(cè)定。本方法研究的阿苯噠唑類化合物的線性范圍分別ABZ-NH2-SO2為0.4-20.0ng/mL、ABZ為0.2-20.0ng/mL、ABZSO為0.8-20.0ng/mL、ABZSO2為0.1-10.0ng/mL，

7、線性相關(guān)系數(shù)R2為：0.9988-0.9998;在0.5,1.0,5.0μg/kg3個(gè)添加水平的平均回收率為75.9％-112.1％;相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.56％,4.79％；方法檢出限ABZ-NH2-SO2為0.0210μg/kg,ABZ為0.0019μg/kg,ABZSO為0.0328μg/kg,ABZSO2為0.0023μg/kg。
　　 實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明本文建立的超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜分析方法具有特異性強(qiáng)，樣品前處理簡(jiǎn)單等特點(diǎn)，