二氧化硅對氧化鋁凝膠高溫相變的影響機(jī)理及在氧化鋁纖維中的應(yīng)用.pdf

1、本論文以鋁溶膠和二氧化硅溶膠為原料，采用離心甩絲技術(shù)制備了氧化鋁陶瓷纖維。鋁溶膠采用金屬鋁粉和氯化鋁反應(yīng)合成，二氧化硅溶膠為市售的利用水玻璃通過離子交換生產(chǎn)的SW30，或者以硅酸乙酯(S40)為原料，以氨水、鹽酸或者尿素為催化劑通過水解聚合實(shí)驗(yàn)室合成。采用29SiNMR、27AlNMR、FTIR、TG-DTA、XRD、SEM、TEM等技術(shù)系統(tǒng)地研究了不同二氧化硅溶膠的化學(xué)結(jié)構(gòu)及其對氧化鋁凝膠高溫相變的影響規(guī)律和機(jī)理。
　　研究發(fā)現(xiàn)

2、，SW30二氧化硅溶膠粒子為球型，平均粒徑約22nm;硅酸乙酯(S40)經(jīng)堿性水解(NH4OH)得到的二氧化硅溶膠也為球型，平均粒徑約12nm，穩(wěn)定性好;酸性水解(HCl)得到的二氧化硅溶膠具有線型結(jié)構(gòu)，平均粒徑約1～2nm，穩(wěn)定性差，容易凝膠化;中性水解(Urea)得到含有大量活性單硅酸的二氧化硅溶膠，溶膠粒徑大約5～7nm，穩(wěn)定性較好。將鋁溶膠和二氧化硅溶膠混合后得到的鋁硅溶膠，它們并不是簡單的物理混合，而是發(fā)生了化學(xué)反應(yīng)。酸性(H

3、Cl)水解和中性(Urea)的二氧化硅溶膠粒子尺度小，比表面積大，對氧化鋁溶膠具有較好的包覆作用，并且二氧化硅溶膠表面大量的Si-OH與鋁溶膠表面的Al-OH相互作用形成Si-O-Al化學(xué)連接。在后續(xù)熱處理過程中，Si-O-Al轉(zhuǎn)化成無定型的界面層，有效阻止了過渡相氧化鋁微晶的聚集，從而阻止了α-Al2O3成核與長大，抑制了α-Al2O3相變的發(fā)生。相比之下，市售的SW30和硅酸乙酯堿性水解形成的球型二氧化硅溶膠粒子尺度大，比表面積低，

4、對鋁溶膠粒子的包覆能力較弱，形成的Si-O-Al含量低，無法有效地阻止氧化鋁凝膠粒子之間聚集，因此對α-Al2O3相交抑制效果較差。
　　以尿素為催化劑的二氧化硅溶膠對氧化鋁高溫相變抑制效果好，并且溶膠穩(wěn)定性較高，因此適合用于氧化鋁纖維的制備。本研究以該二氧化硅溶膠與鋁溶膠混合制備了具有良好穩(wěn)定性的硅鋁溶膠，探討了甩絲工藝對氧化鋁纖維棉質(zhì)量的影響。研究發(fā)現(xiàn)，當(dāng)硅鋁溶膠粘度為1.5～3.5Pa·s，甩絲熱風(fēng)溫度為45～50℃，甩絲盤