螺環(huán)磷酸酯阻燃劑的合成及阻燃PP力學性能構效的研究.pdf

1、聚丙烯高分子材料與人們生活息息相關，基于其優(yōu)良的透明性、耐化學性、耐熱性、耐折疊性及高強度等優(yōu)點，已將其廣泛的應用于汽車、電器、紡織、國防、醫(yī)療衛(wèi)生器材、復合涂層、打包帶等領域。然而其為可燃性物質，極易燃燒并產生大量的熱，對人們的生命安全構成了極大地威脅，為了減少火災發(fā)生，來自全世界各地的研究人員致力于阻燃材料的研究，研發(fā)了一系列阻燃性能良好的阻燃劑。由季戊四醇與三氯氧磷或三氯化磷反應得到的一系列螺環(huán)磷（膦）酸酯阻燃劑比脂肪類磷酸酯阻燃

2、劑具有更加優(yōu)良的阻燃性、熱穩(wěn)定性、耐水解性，其作為新型高效的磷系阻燃劑被廣泛的應用于聚烯烴、聚酯等高聚物的阻燃中，其在賦予材料良好的阻燃性能的同時并不會對材料的力學性能產生較大的影響。
　　本文首次采用離子液體[BMIM]BF4作催化劑及溶劑合成了氯化螺環(huán)磷酸SPDPC，用FTIR、1HNMR等表征了其結構;采用正交實驗得到了最優(yōu)合成條件，即n(PER)∶n(POCl3)=1∶2.2,m([BMIM]BF4)∶m(PER)=2.5

3、∶1,T=40℃，t=7h，產率為66％;循環(huán)利用[BMIM]BF4合成SPDPC，循環(huán)使用3次仍保持較高的產率;推導了[BMIM]BF4催化合成SPDPC的機理，其表現Lewis酸性。
　　合成了螺環(huán)磷酰苯酚酯，采用FTIR、1HNMR、X-射線單晶衍射表征了其結構。分子式為C17H18O8P2，Mr=412.25，屬于正交晶系，Pan21空間群，晶胞參數:a=1.1529(2)nm, b=0.61851(12)nm,c=2.6

4、164(5)nm,α=90°,β=90°,γ=90°,V=1865.8(6)(A)3。
　　首次使用新方法合成了螺環(huán)磷酰四氫吡咯烷酯，FTIR、1HNMR、X-射線單晶衍射等表征了其結構;采用正交試驗得到了最優(yōu)合成條件:丙酮為溶劑，n（中間體）∶n（四氫吡咯）=1∶2.2;v（丙酮）∶v（四氫吡咯）=54.6∶1;反應時間為6h，靜置一夜處理產物。產率為90％以上?；衔锏姆肿邮綖镃13H24N2O6P2，Mr=366.28，屬于

5、單斜晶系，C2/c空間群，晶胞參數:a=1.10798(15)nm，b=0.59861(10)nm，c=2.5807(4)nm，α=90°，β=98.765(11)°,γ=90°。
　　用螺環(huán)磷酰四氫吡咯烷酯TPSP阻燃PP，添加量為15％時，彎曲強度為42.245MPa，與純PP相比上升了13.7％;拉伸強度為28.540MPa，上升了15.40％;沖擊強度為2.940kJ·m-2，下降了16.4％，而LOI為20.4％;基于T