中空纖維液相微萃取和濁點萃取技術(shù)的研究及其在痕量鉛分析中的應用.pdf

1、鉛是有毒重金屬，它能通過復雜食物鏈從環(huán)境水樣和食品中蓄積在人體組織內(nèi)，當人體內(nèi)鉛濃度過高時，會損害神經(jīng)系統(tǒng)、消化系統(tǒng)、造血系統(tǒng)和腎功能，還會影響智力發(fā)育。因此，檢測環(huán)境水樣和食品等實際樣品中鉛含量尤為重要。樣品預處理技術(shù)可以富集樣品中低含量的目標分析物，提高分析測定的準確性。此外，樣品預處理技術(shù)可以去除復雜基體樣品中的干擾成分，達到樣品凈化的功能，避免樣品中雜質(zhì)對儀器損壞和測定的干擾。樣品預處理方法在樣品檢測中至關(guān)重要，它是保證分析測定

2、準確的前提。
　　在本文中，我們研究了兩類預處理方法:中空纖維液相微萃取和雙濁點萃取，并用于環(huán)境水樣和食品中痕量鉛的分離富集。具體工作內(nèi)容如下:
　　1.中空纖維液相微萃取環(huán)境水樣和食品中的痕量鉛
　　(1)用離子液體-中空纖維液相微萃取環(huán)境水樣和食品中的痕量鉛。探討了供給相溶液pH、PAN濃度、EDTA濃度、萃取溫度和時間、攪拌速率和干擾離子對萃取鉛的影響。在最優(yōu)條件下得到富集因子為210，檢測限為0.004 ng/

3、mL。
　　(2)用DCH18C6-中空纖維液相微萃取選擇性分離藥用植物中的痕量鉛?？疾炝薉CH18C6的濃度、EDTA的濃度、接受相和供給相溶液的pH值、萃取時間和攪拌速率對選擇性萃取鉛的影響。在單因素基礎上利用響應曲面法得到優(yōu)化條件。在最佳條件下得到富集因子為199，檢測限為0.008 ng/mL。結(jié)果表明此實驗體系應用絡合劑DCH18C6可以選擇性萃取鉛，效果令人滿意。
　　2.雙濁點萃取環(huán)境水樣和食品中的痕量鉛

4、>　　(1) DCH18C6-雙濁點選擇性萃取環(huán)境水樣和食品中的痕量鉛。探討了聚合物以及鹽的種類和濃度、DCH18C6濃度、EDTA的濃度、濁點萃取溫度和升溫時間對選擇性萃取鉛的影響。利用響應曲面法得到優(yōu)化條件。在最佳實驗條件下得到萃取率為98.78％，檢測限為2.8μg/L。結(jié)果表明將DCH18C6應用到雙濁點萃取體系可以選擇性萃取鉛并得到較高的萃取率。
　　(2)非螯合雙濁點萃取環(huán)境水樣和食品中的痕量鉛。探討了L44的濃度、樣

5、品和反萃溶液pH值、平衡溫度、升溫和離心時間對萃取鉛的影響。為了選取最佳的平衡溫度，我們還測定了L44在不同pH條件下的濁點溫度以及不同溫度下的臨界膠束濃度。在最佳實驗條件下得到萃取率為97.20％，富集因子為30、檢測限為1.9μg/L。此外，共聚物的回收循環(huán)再利用可達兩次且萃取率均高達90％以上。結(jié)果表明此體系在不加金屬螯合劑的情況下，通過調(diào)節(jié)兩步濁點萃取的pH值，實現(xiàn)了對痕量鉛的萃取富集，效果令人滿意。
　　研究表明這兩種方