錫基微納米晶體的制備及其性能的研究.pdf

1、本文通過沉淀法合成了不同形貌，粒徑大小均一，單分散的ZnSn(OH)6立方與球形晶體;在常溫及標(biāo)準(zhǔn)大氣環(huán)境下制備了粒徑大小均一，分散性良好的5-10nm的MSn(OH)6(M=Mg，Cu，Mn，Cd)的納米晶體;在相同煅燒時(shí)間下，控制升降溫速率，以及不同的煅燒溫度制備了復(fù)合結(jié)構(gòu)的N2SnO4/SnO2(N=Zn，Cu，Mn)和CuO/SnO2晶體材料。并利用X-射線衍射(XRD)、比表面吸附(BET)、X光電子能譜(XPS)、場(chǎng)發(fā)射掃描

2、電子顯微鏡(FESEM)、透射電子顯微鏡(TEM)、紫外-可見吸收光譜（UV-Vis）、電子共振順磁波譜(EPR)、氣敏測(cè)試以及鋰電池測(cè)試等手段對(duì)制備材料的結(jié)構(gòu)、形貌以及氣敏和電池性能等各方面進(jìn)行了表征，所得結(jié)果如下:
　　 一、運(yùn)用了沉淀法法制備得到粒徑大小均一以及單分散的立方晶體羥基錫酸鋅;調(diào)節(jié)氨水的濃度，合成了球形晶體羥基錫酸鋅。研究了立方和球形羥基錫酸鋅晶胞結(jié)構(gòu)以及微觀形貌。并通過進(jìn)行不同反應(yīng)時(shí)間點(diǎn)的實(shí)驗(yàn)，推測(cè)該兩種形貌

3、的形成機(jī)理，是由5-10nm的納米粒子自組裝成立方和球形晶體。討論了氧空位缺陷、有效比表面積以及禁帶寬度等對(duì)ZnSn(OH)6氣敏性能的影響。研究表明，基于兩種形貌材料的氣敏元件，與立方晶體相比，球形ZnSn(OH)6表現(xiàn)出更快的響應(yīng)能力，更高的靈敏度以及更短的恢復(fù)時(shí)間，這是因?yàn)榍蛐尉wZnSn(OH)6有更多的氧空位缺陷，更大的有效比表面積以及更窄的禁帶寬度。所制備的ZnSn(OH)6晶體材料是理想的氣敏材料候選者。
　　 二

4、、在標(biāo)準(zhǔn)大氣環(huán)境中，常溫制備得到5-10 nm分散性良好的MSn(OH)6(M=Mg，Cu，Mn，Cd)的納米晶。分析了該類化合物的晶胞結(jié)構(gòu)、納米晶的分散性及粒徑尺寸。數(shù)據(jù)表明，該類化合物納米粒徑相當(dāng)，均由分散性良好的5-10 nm納米晶組成，MSn(OH)6納米晶產(chǎn)率極高。相應(yīng)的氣敏數(shù)據(jù)表明，相同尺寸下的該類化合物，CdSn(OH)6表現(xiàn)出最好的氣敏性能。所制備的MSn(OH)6納米晶亦是理想的氣敏材料候選者。
　　 三、按照

5、以上方法制備ZnSn(OH)6和MSn(OH)6(M=Mg，Cu，Mn)，然后在空氣或者氮?dú)夥諊鷥?nèi)，在不同的煅燒溫度下煅燒相同的時(shí)間。數(shù)據(jù)表明，不同的煅燒溫度下產(chǎn)物相的結(jié)構(gòu)不一樣，剛開始生成NSnO3、N2SnO4(N=Zn，Cu，Mn)以及SnO2，隨著溫度的升高，最終產(chǎn)物變?yōu)镹2SnO4(M=Zn，Cu，Mn)和SnO2的復(fù)合結(jié)構(gòu)。值得注意的是，CuSn(OH)6隨著反應(yīng)煅燒的溫度不同，產(chǎn)物的相是CuO和SnO2，但其煅燒形貌發(fā)生了