丙炔醇和1，4-丁炔二醇的合成工藝研究.pdf

1、丙炔醇和1，4-丁炔二醇都是重要的有機中間體，通常采用乙炔和甲醛在乙炔銅催化劑作用下反應制得。本文從混合強度、原料中催化劑比例、反應壓力、溫度、甲醛初始濃度、不同反應溶劑、不同催化劑類型、反應時間等因素對本反應進行了研究，結合分離實驗和過程模擬技術研發(fā)出了一套具有可行性的合成連續(xù)化工藝，并進行了工藝優(yōu)化，大大降低了能耗。
　　小試實驗結果表明，當反應條件有利于提高原料乙炔在反應溶劑中的溶解度時，主產(chǎn)品丙炔醇的選擇性將會增加。為提高

2、丙炔醇的選擇性，可以采用的方法包括強化混合、提高催化劑比例、增大反應壓力、降低溫度、選用乙炔的良溶劑作為反應介質(zhì)等。通過改變催化劑的類型也能有效提高丙炔醇的選擇性。本文在對反應基本特點研究的基礎上，采用改進型的漿態(tài)床反應器進行了初步中試研究，為反應器的工業(yè)放大提供了有價值的參考。
　　本文以基礎實驗數(shù)據(jù)為作依據(jù)，設計了甲醛與乙炔反應的連續(xù)化工藝，采用的反應器型式為漿態(tài)床反應器。進而采用過程模擬技術對反應工藝進行了初步計算，其中反應

3、器采用Rstoic模塊，設定了丙炔醇年產(chǎn)量為3000噸，計算得到了反應工藝的能耗。
　　由于甲醛體系的物性比較復雜，本文在實驗研究的基礎上確定了甲醛的處理方案，采用減壓精餾方式將甲醛完全與1，4-丁炔二醇分開，分離出1，4-丁炔二醇的反應液中再加入堿除去甲醛。本課題采用氨水溶液除去甲醛，實現(xiàn)甲醛的再資源化。
　　本文在簡單分離實驗基礎上，通過過程模擬技術設計了一套完整的分離工藝，包括丙炔醇的粗分和精制兩部分。丙炔醇的粗分過程

4、包括1，4-丁炔二醇的分離、甲醛的分離及再資源化、六亞甲基四胺及輕組分甲醇的分離等步驟。丙炔醇的精制過程就是除水，由于丙炔醇與水形成二元共沸物，因此采用共沸精餾方式精制，所采用的共沸劑為醋酸丙酯。通過模擬得到了分離工藝的能耗，其中需要循環(huán)冷卻水1778027kg/h，低壓生蒸汽17175kg/h。
　　本文采用熱泵精餾和熱集成技術對上述分離過程進行了優(yōu)化。熱泵精餾利用氣體壓縮機對精餾塔頂蒸汽做功提高蒸汽壓力，增大飽和蒸汽的溫度，以