馬尿中若干興奮劑的檢測方法建立及驗證.pdf

1、研究目的：本研究旨在建立符合國際標準的具有普遍適用性和較好重現(xiàn)性的馬術興奮劑檢測方法，從而填補內地馬術興奮劑檢測的空白，為馬術運動的發(fā)展做出微薄的貢獻。
　　研究內容：一，本研究首先運用液相色譜串聯(lián)質譜法對馬尿中33種類固醇類和14種糖皮質激素類藥物的檢測方法進行探索，先后對方法的前處理條件（酶解條件、萃取方式、萃取劑等）、色譜條件（流動相體系、色譜柱、流速等）和質譜條件（子離子的選擇、碰撞能量、聚焦電壓等）進行了優(yōu)化，得到了一個

2、具有特征性好、操作簡便、適用性強等優(yōu)點的定性、定量檢測方法。二，對已建立的檢測方法進行了方法學驗證，包括線性關系、回收率、精密度、基質效應等指標。三，本研究持續(xù)采集了成年公馬單次劑量口服stanozolol后第3小時到第56天的尿液樣本作為陽性樣本，用已建立的檢測方法進行定性和定量的應用。
　　研究結果：一，本研究得到馬尿中47種藥物的檢測方法。二，經實驗檢測和數(shù)據(jù)的統(tǒng)計學處理，該方法的方法專屬性滿足方法建立的規(guī)范要求；線性關系相

3、關系數(shù)均大于0.99；最低檢測限和最低定量限滿足相關馬術檢測機構的要求，且與同類文獻中的結果相比具有優(yōu)勢；藥物的日間精密度和日內精密度大部分小于20％，回收率大部分在85%以上且基質效應多在80%~120%之間，符合方法驗證要求；方法耐用性實驗中，各項系統(tǒng)適用性指標（分離度、拖尾因子等）也滿足規(guī)定要求。三，通過對stanozolol在馬體內的代謝進行研究，得到了六種代謝產物，且定性應用結果進一步驗證了方法的可靠性，而定量應用得到stan