中藥有效成分的毛細管電泳電化學檢測.pdf

1、本論文主要開展了毛細管電泳電化學檢測山銀花、茵陳、徐長卿和厚樸四種中藥材中的生物活性成分的研究。
　　 第一章概括介紹我國當前中草藥產(chǎn)業(yè)的發(fā)展現(xiàn)狀以及用于中草藥質(zhì)量監(jiān)控的主要化學技術,著重介紹了毛細管電泳電化學檢測的背景,包括其分離和檢測模式、系統(tǒng)組成及其對中藥材及中成藥制劑的含量測定和質(zhì)量鑒別等應用。
　　 第二章建立了用于分析上述四種中藥材有效成分的毛細管電泳電化學系統(tǒng),介紹了系統(tǒng)組成、儀器配置、儀器參數(shù)、儀器的安裝

2、和工作條件、操作步驟等。
　　 第三章用毛細管區(qū)帶電泳.安培檢測法分別測定了山銀花干花,葉,莖中的木犀草素、綠原酸、3,5-二咖啡酰奎尼酸和咖啡酸的含量。研究了運行緩沖液濃度、分離電壓、進樣時間、檢測電位等對電泳的影響,得到較為優(yōu)化的測定條件。以直徑為300μm的碳圓盤電極為檢測電極,電極電位為+0.90 V(vs.SCE),所用熔融石英毛細管長為40 cm,分離電壓為12 kV,在50 mM硼酸鹽-25 mM磷酸鹽緩沖液(pH

3、8.0)中,上述四組分在10 min內(nèi)完全分離。組分含量與電泳峰電流呈良好線性關系,檢測下限為0.35～0.52μM(S/M=3)。7次測定0.5 mM木犀草素,綠原酸,3,5-二咖啡酰奎尼酸和咖啡酸的混合標準溶液,峰高的相對標準偏差分別為3.4％,2.3％,2.5％和2.7％。
　　 第四章用毛細管區(qū)帶電泳-電化學檢測法測定了茵陳中的對羥基苯乙酮、綠原酸及咖啡酸含量。研究了運行緩沖液濃度和酸度、分離電位、進樣時間、檢測電位等對

4、電泳的影響,得到較為優(yōu)化的測定條件。以直徑為300μm的碳圓盤電極為檢測電極,電極電位為+0.90 V(vs.SCE),所用毛細管為40 cm長的熔融石英毛細管,分離電位15 kV,在50mM硼酸鹽緩沖液(pH9.2)中,上述三組分在11 min內(nèi)完全分離。對羥基苯乙酮,綠原酸和咖啡酸濃度與電泳峰電流呈良好線性關系,檢測下限分別為0.31.0.39和0.50μM(S/N=3)。
　　 第五章用毛細管區(qū)帶電泳電化學檢測法首次測定了

5、徐長卿中的三種羥基苯乙酮類化合物(包括丹皮酚、對羥基苯乙酮和2,4-羥基苯乙酮)的含量。研究了運行緩沖液濃度、分離電位、進樣時間,檢測電位等對電泳的影響,得到較為優(yōu)化的測定條件。以直徑為300μm的碳圓盤電極為檢測電極,電極電位為+0.90 V(vs.SCE),所用毛細管為40 cm長的熔融石英毛細管,分離電位15 kV,在50 mM硼酸鹽緩沖液(pH9.2)中,上述四組分在10 min內(nèi)完全分離。組分濃度與電泳峰電流呈良好線性關系,檢

6、測下限為0.20～0.36μM。7次測定0.25 mM丹皮酚、對羥基苯乙酮和2,4-羥基苯乙酮的混合標準溶液,峰高的相對標準偏差分別為2.2％,3.5％和2.7％。
　　 第六章主要研究了用于毛細管電泳(CE)的靈敏安培檢測的一種新型電極-碳納米管/聚甲基丙烯酸甲酯(CNT/PMMA)復合電極。將這種新型體系用于分離和檢測中藥厚樸中的和厚樸酚和厚樸酚,并對其分離和檢測過程進行了調(diào)整和優(yōu)化。在15 kV的分離電位下,50mM硼酸鹽